▼
Sunday, 8 May 2011
UJI IDENTIFIKASI GUGUS FUNGSI
1. ALOKOHOL
a. Uji Lucas
Untuk identifikasi adanya gugus alkohol, dapat dilakukan uji lucas. Reagen lucas merupakan suatu campuran asam klorida pekat dan seng klorida. Seng klorida adalah suatu asam lewis, yang ketika ditambahkan dalam asam klorida akan membuat larutan menjadi lebih asam. Alkohol tersier yang larut dalam air akan bereaksi denga cepat dengan reagen lucas membentuk alkil klorida yang tak larut dalam larutan berair. Adapun pada alkohol tersier terindikasikan dengan adanya pembentukan fasa cair kedua yang terpisah dari larutan semula di dalam tabung reaksi dengan segera setelah alkohol bereaksi. Alkohol sekunder berjalan lambat dan setelah pemanasan akan terbentuk fasa cair lapisan kedua biasanya setelah 10 menit. Alkohol primer dan metanol tidak dapat bereaksi pada kondisi ini.
Pada alkohol tersier, atom klor biasanya terikat pada atom karbon yang sebelumnya mengikat gugus –OH. Pada alkohol sekunder, seringkali atom klor ini terikat pada atom karbon yang mengikat gugus hidroksi. Namun penataan ulang dapat saja terjadi yang mengakibatkan terikatnya atom klor tidak terjadi pada atom karbon yang sebelumnya mengikat –OH.
Reaksi yang terjadi pada alcohol primer adalah:
R-CH2 OH + [O] → R-CHO + H2O atau
3 R-CH2 OH + Cr2O72- + 8H+ → 2 Cr3+ + 3 R-CHO + 7 H2O
Ion dikromat (VI) yang berwarna merah kecoklatan direduksi menjadi ion krom (III) berwarna hijau.
Reaksi yang terjadi pada alcohol sekunder:
R 2 CHOH + [O] => R-CO-R + H2O
3 R2CHOH + Cr 2O7 2 – + 8H+ ==> 2 Cr 3 + + 3 R-CO-R + 7H2 O
Ion dikromat (VI) yang berwarna merah kecoklatan direduksi menjadi ion krom (III) berwarna hijau.
Reaksi yang terjadi pada alcohol tersier adalah: cukup reaktif untuk segera membentuk halogenoalkane tersier larut.
R3COH + HCl => R 3 CCL + H2 O
b. Uji Asam Kromat untuk mengidentifikasi alkohol
Asam kromat dapat menyebabkan alkohol primer teroksidasi menjadi asam karboksilat. Bilangan oksidasi Cr6+ (berwarna merah kecoklatan) akan tereduksi menjadi Cr +3 (berwarna hijau). Adapun alkohol sekunder akan teroksidasi menjadi keton oleh asam kromat dan alkohol tersier tidak dapat teroksidasi oleh asam kromat. Fenol sendiri biasanya teroksidasi menjadi tak berwarna coklat oleh asam kromat.
2. ALDEHID DAN KETON
Identifikasi adanya gugus aldehid dan keton dapat dilakukan dengan pereaksi fehling atau benedict dan dengan reaksi adisi nukleofilik. Proses yang dilakukan untuk menguji adanya gugus aldehid dengan pereaksi fehling yaitu larutan formaldehid dan glukosa dalam tabung reaksi yang berbeda ditambah dengan campuran fehling A dengan fehling B dengan perbandingan 1:1. Kemudian kedua tabung reaksi tersebut dipanaskan. Metode yang digunakan untuk menguji aldehid dan keton dengan reaksi adisi nukleofilik adalah dengan cara menambahkan aseton ke dalam larutan jenuh natrium bisulfit yang telah didinginkan dalam air es. Kemudian dilanjutkan dengan memulai penghabluran dengan menambahkan etanol. Metode pengujian ini diakhiri dengan meneteskan asam klorida pekat pada hablur yang telah di saring.
Dari uji dengan pereaksi fehling diperoleh hasil yaitu pada larutan formaldehid setelah ditambahkan campuran fehling A dan fehling B menjadi berwarna ungu keruh kebiruan, kemudian setelah dipanaskan larutan berwarna biru tua dan terdapat endapan berwarna merah bata. Sedangkan pada glukosa setelah ditambah campuran fehling A dan fehling B menjadi berwarna ungu bening kebiruan, kemudian setelah dipanaskan larutan berwarna merah bata dan terdapat endapan berwarna merah bata. Sementara dengan uji adisi nukleofilik menunjukkan bahwa hablur yang terbentuk karena proses penambahan beberapa larutan pada natrium bisulfit melarut kembali dan menimbulkan asap saat di tetesi asam klorida pekat.
Reaksi:
Aldehida lebih kuat mengurangi agen dari keton dan mengurangi ion logam dan dioksidasi dalam proses yaitu RCHO + [O] ==> RCOOH
(a) Penurunan perak (I) menjadi ion logam perak
RCHO + 2Ag + + H2O ==> RCOOH + 2Ag + 2H+
(b) Pengurangan dari tembaga (II) dengan tembaga (I) yaitu larutan biru kompleks perubahan Cu2+ ke merah bata/ warna coklat, tembaga larut (I) oksida Cu2O.
RCHO + 2Cu2 + + 2H2O ==> RCOOH + Cu2O + 4H+
Identifikasi aldehid juga dapat menggunakan asam kromat oksidasi. Tes ini membedakan antara aldehid dan keton. Aldehida bereaksi untuk memberikan endapan hijau langsung, namun keton tidak. Langkah pertama adalah pembentukan ester kromat, diikuti oleh reaksi eliminasi.
3. ASAM KARBOKSILAT DAN ESTER
Identifikasi gugus ester adalah sebagai berikut:
Ester dapat bereaksi dengan hidroksilamin hidroklorida etanol jenuh + 20% KOH metanol dan dipanaskan sampai mendidih. Kemudian campuran diasamkan dengan 1M HCl(aq) dan FeCl3(aq) ditambahkan tetes demi tetes. Terbentuk endapan warna merah atau ungu. Pengujian tergantung pada pembentukan asam hydroxamic RC (= Noh) OH berwarna yang membentuk garam dengan Fe3+(aq) ion. Reaksi ini juga diberikan oleh asam klorida dan anhidrida asam, dan fenol menghasilkan warna ungu dengan besi (III) klorida.
4. NITRO
Identifikasi Gugus Nitro, dapat dilakukan sebagai berikut:
Senyawa Nitrogen terdapat dalam bentuk nitrat dan nitrit; sebagai senyawa nitro; amin primer, sekunder, atau tersier yang bersifat basa; sebagai amonium kuartener; golongan amin aromatik; asam amida netral; asam amino; dan dalam bentuk lain.
Semua nitrat larut dalam air, dengan menambahkan FeSO4 dan H2SO4 pekat terbentuk cincin berwarna coklat.
Pemeriksaan Senyawa nitro aromatik (niklosamida, nitrazepam, kloramfenikol)
50 mg zat dalam 3 ml etanol 4 ml air + 200 mg Zn + 3 ml HCl encer à dipanaskan à 2 ml filtrat + 2 tetes pereaksi diazzo I + diazzo II à terbentuk endapan jingga
[pereaksi Diazzo I ( 10 g NaNO2 dalam 100 ml aquadest), pereaksi Diazzo II (0,25 g 2-naftol dalam 100 ml 3N NaOH)]
No comments:
Post a Comment