Analisa Kuantitatif : Analisa Gravimetri

Metode gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif yang digunakan untuk menentukan massa suatu unsur dengan pemurnian dari zat pengotor. Prinsip utama dalam metode ini, zat yang dianalisis merupakan senyawa murni yang ditentukan kadar (massa) dalam campuran.
Dalam menentukan massa senyawa murni, penimbangan dapat dilakukan secara langsung maupun tidak langsung. Kita akan lebih sering menggunakan penimbangan secara tidak langsung dimana senyawa yang akan ditentukan kadarnya berada dalam campuran.
Metoda gravimetri dibedakan menjadi tiga jenis;

1. Gravimetri Pengendapan
Dalam larutan ditambahkan senyawa lain sehingga terbentuk senyawa yang sukar larut atau terjadi endapan. Senyawa yang ditambahkan harus senyawa yang akan bereaksi dengan senyawa yang akan ditentukan kadarnya dalam campuran.
Contoh: Penentuan kadar Ba2+ dalam suatu larutan, ditambahkan asam H2CO3 sehingga terjadi reaksi
Ba2+(aq) + CO32-(aq) → BaCO3(s)
2. Elektrogravimetri
Pengendapan analit dengan bantuan arus listrik.
Contoh: Pemurnian logam Cu pada sel elektrokimia
CuSO4 yang terlarut dalam air kemudian dielektrolisis dengan elektroda Pt (anoda) dan Cu (katoda). Ion Cu2+ yang terdapat dalam larutan akan membentuk endapan di katoda. Selisih massa katoda sebelum dan sesuadah elektrolisis merupakan massa katoda yang terdapat dalam larutan.
3. Gravimetri Penguapan
Prinsipnya dengan memanfaatkan penguapan analit maupun senyawa lain.
Contoh: Menentukan kadar air dalam cengkeh.
Cengkeh dipanaskan pada suhu 105°C selama 2 jam sehingga air yang ada di dalam cengkeh meguap seluruhnya. Selisih massa cengkeh sebelum dan sesudah pemanasan merupakan massa air.
4. Gravimetri Partikulat
Pada gravimetri partikulat dikenal istilah TSS (Total Suspension Solid) , yaitu kadar partikulat tersuspensi dan TDS (Total Dissolved Solid), yaitu kadar partikulat terlarut. Partikel tersuspensi memiliki ukuran yang lebih besar dibandingkan dengan partikel terlarut. Contoh suspensi yaitu air sungai, sedangkan lar utan yaitu air gambut. Dalam praktiknya, TSS dan TDS ditentukan oleh ukuran pori kertas saring yang digunakan.
Larutan dilewatkan ke kertas saring, sehingga partikel yang tidak dapat lolos akan terhalang dan menempel di kertas saring. Kertas+hasil saringan kemudian dikeringkan, dapat juga dipijarkan.
Bila dikeringakan, selisih massa setelah dikeringkan dengan massa kertas saring merupakan massa analit.
Tahap-tahap analisis gravimetri
1. Mengendapkan analit
2. Menyaring analit, dengan kertas saring biasa (dekantasi) atau dengan saring khusus terbuat dari keramik yang dapat menyerap air (krusibel).
Contoh: Penentuan kadar Ba2+ dalam batuan
Batuan terlebih dahulu digerus kemudian dilarutkan dalam asam karbonat atau H2CO3. Dalam larutan akan terbentuk endapan BaCO3. Ion K+ dan Na+ yang ada akan terjebak di dalam kristal. Larutan kemudian disaring dengan kertas saring biasa. Air terlebih dahulu dialirkan agar tidak tersumbat endapan. Kemudian dengan bantuan air, endapan yang ada harus benar-benar tersaring. Air juga harus dialirkan berulang-ulang agar ion K+ dan Na+ bebas dari endapan. Untuk mengetahui bahwa endapan bebas dari pengotor, dapat diuji dengan larutan penguji yang sesuai. Bila terbukti endapan telah bebas dari pengotor, endapan beserta kertas saring dikeringkan kemudian dipijarkan dengan krusibel. Pemijaran dilakukan pada suhu yang dinaikkan secara perlahan-lahan hingga 700°C. Tujuannya agar pembakaran yang terjadi adalah pembakaran sempurna. Telah kita ketahui bahwa kertas saring terbuat dari selulosa. Bila dibakar sempurna akan menghasilkan gas CO2 dan uap air. Sedangkan bila yang terjadi adalah pembakaran tidak sempurna, terbentuk jelaga (arang), gas CO dan uap air. BaCO3 berupa zat padat berwarna putih. Krusibel beserta BaCO3 kemudian didinginkan dalam desikator. Bila suhunya telah turun, dapat ditimbang. Pemijaran dan penimbangan dilakukan berulang-ulang sampai diperoleh galat 0.005 gram.

Posted in: materi pengayaan (kimia analitik)