Analisa Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+)

Pengertian Kimia Analitik Kualitatif

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.

Analisis kualitatif membahas identifikasi zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Underwood, 1986). Analisis kualitatif membahas tentang pengidentifikasian za-zat yang terdapat dalam suatu sampel. Tujuan utama analisis kualitatif adalah memisahkan dan mengidentifikasi sejumlah unsur. (Underwood, 1986).

2.      Golongan-golongan Kation

Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat kation tersebut. Kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia. (Vogel, 1990).

Golongan-golongan kation memiliki ciri-ciri khas, yaitu:

o   golongan I: membentuk endapan dengan asam klorida encer, ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah timbal, raksa, dan perak.

o   golongan II: membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion yang termasuk dalam golongan ini adalah merkurium (II), tembaga, cadmium, bismuth, stibium, timah.

o   golongan III: membentuk endapan dengan ammonium sulfide dalam suasana netral. Kation golongan ini antara lain nikel, besi, kromium, aluminium, seng, mangan, dan kobalt.

o   golongan IV: membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau sedikit asam.

o   golongan V: disebut juga golongan sisa karena tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya. Ion kation yang termasuk dalam golongan ini antara lain magnesium, natrium, kalium, dan ammonium. (Vogel, 1990).

Suatu pereaksi menyebabkan sebagian kation mengendap dan sebagian larut, maka setelah dilakukan penyaringan terhadap endapan tebentuk dua kelompok campuran yang massa masing-masingnya kurang dari campuran sebelumnya. Reaksi yang terjadi saat pengidentfikasian menyebabkan terbentuknya zat-zat baru yang berbeda dari zat semula dan berbeda sifat fisiknya. (W. Harjadi, 1993).

3.      Identifikasi Kation-Kation Golongan Sisa (V)

Kation-kation Golongan V (Mg²⁺, Na⁺, K⁺, dan NH₄⁺) dapat diidentifikasi satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya adalah sebagai berikut :

a.      Pengolahan Filtrat dari Golongan IV

Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam Mg, Na, K, dan ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai semua garam ammonium telah menguap. Adanya residu menunjukkan adanya satu atau lebih dari logam ini. Olah residu yang kering dengan menambahkan 4 ml air, aduk, panaskan selama 1 menit kemudian saring. Residunya diuji terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji adanya Na dan K.

Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air, encerkan larutan yang terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6 ml, dan bagi menjadi tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama digunakan untuk menguji Mg dengan larutan oksina yang telah disiapkan (pastikan Mg dengan memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes larutan). Sedangkan bagian kedua dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K.

b.      Identifikasi Kation Magnesium (Mg²⁺)

Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3 ml air. Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama.

      Bagian yang lebih banyak.

Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan ammonia 2M. Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan. Tambahkan NH₄Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih selama 1-2 menit (bau NH₃ harus terbedakan). Adanya endapan kuning muda menandakan adanya Mg oksinat.

      Bagian yang lebih sedikit.

Sekitar 3-4 tetes sampel tambahkan 2 tetes reagensia ‘magneson’ diikuti dengan beberapa tetes NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg. Uji ini bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat pewarna, diatas Mg(OH)₂ dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru.

Semua logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh ada. Garam ammonium mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan Mg(OH)₂, dan karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu.

c.       Identifikasi Kation Natrium (Na⁺)

Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na. filtrate ditambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok, dan diamkan selama beberapa menit. Adanya endapan kristalin kuning menandakan Na ada.

Na⁺ + Mg²⁺ + 3U2 2+ + 9CH₃COO ^- → NaMg(UO₂)₃(CH₃COO)₉ ↓

Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah pengendapan dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan menghasilkan warna kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium mungkin terbawa masuk dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting untuk memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika warnanya kuning lemah maka boleh diabaikan.

d.      Identifikasi Kation Kalium (K⁺)

Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat (III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk, dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit. Adanya endapan kuning K₃[Co(NO₂)₆] menandakan adanya K.

3K⁺ + [Co(NO₂)₆]^3- → K₃[Co(NO₂)₆] ↓

Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada natrium dalam jumlah yang lebih banyak (atau jika reagensia ditambahkan berlebihan) terbentuk suatu garam campuran, K₂Na[Co(NO₂)₆]. Endapan terbentuk dengan segera dalam larutan-larutan pekat, dan lambat dalam larutan encer, pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan.

Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua lapisan kaca kobalt warna merah (biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya kaca kobalt itu diuji dengan garam kalium untuk memastikan bahwa kaca itu baik kondisinya. Pada beberapa contoh kaca kobalt menyerap sama sekali garis-garis merah kalium. Oleh karena itu dianjurkan untuk memakai spektroskop sederhana bila tersedia.

Posted in: materi pengayaan (kimia analitik)